【16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛 測定方法】
鉛對(duì)人體的危害:
鉛是一種嚴(yán)重危害人類健康的重金屬元素,它可影響神經(jīng)、造血、消化、泌尿、生殖和發(fā)育、心血管、內(nèi)分泌、免疫、骨骼等各類器官,主要的靶器官是神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)。更為嚴(yán)重的是它影響嬰幼兒的生長和智力發(fā)育,損傷認(rèn)知功能、神經(jīng)行為和學(xué)習(xí)記憶等腦功能,嚴(yán)重者造成癡呆。
經(jīng)由美國CPSIA法規(guī)第101(f)條款進(jìn)行修訂,根據(jù)油漆中非揮發(fā)性物質(zhì)總重量或者干油漆層的重量計(jì)算,將消費(fèi)品油漆和類似的表面涂層已經(jīng)確立的含鉛量限制從0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm)。
CPSIA 規(guī)范的化學(xué)測試要求
Sec.101 含鉛的兒童產(chǎn)品,鉛涂料的規(guī)定:
CPSIA, Sec.101(a) —— 基材中總鉛含量 兒童產(chǎn)品中的基材鉛含量
從2009年8月14日起,0.03%(300 ppm)
從2011年8月14日起,0.01%(100 ppm)
CPSIA, Sec.101(f) —— 油漆和表面涂層中的總鉛含量,鉛涂層含量(16 CFR 1303 測試要求)
從2009年8月14日起,0.009%(90 ppm)
測試方法:CPSC-CH-E1003-09
本消解方法是以 AOAC 974.02 為基礎(chǔ)的。也可以使用以 ASTM E 1645 微波消解為基礎(chǔ)的替代方法。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法ASTM E 1613 為基礎(chǔ)的ICP-OES 法。
1、測試濕油漆時(shí),在玻璃板上涂上油漆薄層,然后在烘箱中 105±2℃下充分干燥,直到兩次連續(xù)讀數(shù)穩(wěn)定,兩次連續(xù)讀數(shù)應(yīng)間隔應(yīng)在 105±2℃下加熱 30 分鐘。
2、對(duì)于油漆涂層和類似表面涂層的產(chǎn)品,每種分離的油漆,刮離并將油漆消解。須要加以小心,盡量不要將基材刮落。必要時(shí)可以加上數(shù)滴溶劑,如二氯甲烷,將油漆變軟,使它容易從基材上刮離。如果有使用,這種溶劑必須在分析之前完全揮發(fā)掉。刮落的油漆必須精磨,使它容易消解。
3、 從產(chǎn)品上刮下約 5~100 mg 油漆。如果不可能收集足夠量的油漆,則需要從產(chǎn)品上數(shù)個(gè)部位刮油漆,并混合在一起。
4、制備一個(gè)實(shí)驗(yàn)室試劑空白,并測試一種油漆材料的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì),如 NIST SRM 2581 油漆粉末,鉛的標(biāo)稱值為 0.5%,或 NIST SRM 2582 油漆粉末中,鉛的標(biāo)稱值為 0.02%。
5、 根椐 AOAC 974.02 或 ASTM E 1645,將樣品放入一次性玻璃試管中,然后在加熱套中消解,或是放入一次性塑料消解試管,然后放入電熱消解儀中充分消解,還可以放入消解罐然后放入微波消解系統(tǒng)中進(jìn)行消解。
6、 將樣品溶液稀釋,使鉛的測試結(jié)果處于儀器的校正范圍內(nèi)。注意不要將鉛濃度可能達(dá)到 0.009%的樣品稀釋到檢測限以下。
7、采用ICP-OES 或 AAS 分析稀釋后樣品中的鉛濃度,ICP-OES、FLAA、GFAA 的分析程序以 ASTM E 1613-04中的方法為基礎(chǔ)。也可以使用合適的ICP-MS 程序,如EPA 6020A。
ICP 分析操作程序和質(zhì)量控制步驟:
1、點(diǎn)亮等離子體。根椐儀器使用手冊(cè),進(jìn)行波長校正或炬管調(diào)準(zhǔn)。
2、使儀器達(dá)到熱穩(wěn)定。
3、在分析方法中選擇下列元素和波長:Pb 220.353 另一條譜線 Pb 217.00 也應(yīng)使用,確保分析中不會(huì)發(fā)生光譜干擾。
4、使用濃度為 2 μg/ml 的釔溶液作為內(nèi)標(biāo)。
5、使用校正空白和至少三種濃度不同校正標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。分析時(shí),校正至少一天進(jìn)行一次,或每次開機(jī)校正一次。校正標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果與真實(shí)值相差不超過±5%。如果不在此范圍內(nèi),有必要進(jìn)行重新校正。
6、校正之后立即分析質(zhì)控樣品,鉛分析值與期望值相差不超過±10%。如果不在此范圍內(nèi),需要重新校正。
a.每組樣品至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室試劑空白。如果鉛值超過 MDL 的三倍,應(yīng)懷疑存在實(shí)驗(yàn)室或試劑污染。污染源應(yīng)當(dāng)查明,并在可以開始下次分析之前將問題解決。實(shí)驗(yàn)室試劑空白的酸濃度與樣品相同,且按照與樣品相同方法消解。
7、每批樣品至少分析一個(gè)認(rèn)證參考物質(zhì)(CRM)。CRM 與測試樣品材質(zhì)相似,含有已知濃度的鉛,?;厥章逝c預(yù)期值相差不超過±15%。如果不在此范圍內(nèi),問題的根源應(yīng)查明,并在繼續(xù)分析之前將問題解決。
8、如果鉛分析值超過高濃度校正標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的 1.5 倍,需將樣品溶液稀釋之后重新分析。
計(jì)算和報(bào)告結(jié)果:鉛測試結(jié)果按照下列方法進(jìn)行計(jì)算并報(bào)告:
1. 總鉛濃度: %Pb(wt/wt)= 0.10cd/w
a. c 為檢測到的Pb 濃度
b. d 為稀釋體積
c. w 為消解的試樣重量