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NIST SRM 3299 姜黃粉根莖(標(biāo)準(zhǔn)品) 主要用于驗(yàn)證測定姜黃 (Curcuma longa L.) 根莖和類似基質(zhì)中姜黃素和元素的分析方法。在為內(nèi)部控制材料賦值時(shí)，SRM 3299 還可用于質(zhì)量保證。

規(guī)格：

SRM 3299 由五個(gè)袋子組成，每個(gè)袋子包含大約 3 克姜黃根莖。

SRM 3299 的開發(fā)是美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院 (NIST)、美國國立衛(wèi)生研究院膳食補(bǔ)充劑辦公室 (NIH-ODS) 和食品藥品監(jiān)督管理局藥物評估與研究中心 (FDA CDER) 的合作）。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 和表 2 提供了 SRM 3299 中姜黃素和元素的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值，以干質(zhì)量為基礎(chǔ)報(bào)告。NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確度有最高置信度的值因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠妬碓炊家驯徽{(diào)查或采取考慮[1]。價(jià)值分配分析由 NIST 和合作實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。認(rèn)證值計(jì)算為 NIST 方法平均值的未加權(quán)平均值和合作實(shí)驗(yàn)室平均值的加權(quán)中值（在適當(dāng)?shù)那闆r下）。相關(guān)的不確定性以大約 95% 的置信水平表示 [2-4]。

儲存和使用說明

儲存：NIST SRM 3299 姜黃粉根莖(標(biāo)準(zhǔn)品)應(yīng)在受控的室溫（20 °C 至 25 °C）下儲存在未開封的原始包裝中，直至需要使用。對于元素分析，包裝可以打開、重新密封并在室溫下儲存；測試部分可以被移除和分析，直到材料達(dá)到其有效期。之前打開的包裝中姜黃素的穩(wěn)定性尚未進(jìn)行調(diào)查，因此該認(rèn)證僅適用于初次使用，如果剩余的粉末在以后使用，則不能保證相同的結(jié)果。

使用：使用前，應(yīng)將一包材料的內(nèi)容物充分混合。要將分析測定與本分析證書中的認(rèn)證值聯(lián)系起來，應(yīng)使用以下用于 NIST 分析的質(zhì)量作為確保有效結(jié)果的最小樣本量：元素 0.5 g（參見下文“來源和制備”）和 0.1 g用于姜黃素。測試部分應(yīng)在收到時(shí)進(jìn)行分析，并將結(jié)果轉(zhuǎn)換為干質(zhì)量。當(dāng)?shù)谝淮问褂梦撮_封的包裝時(shí)，下面給出的水分轉(zhuǎn)換系數(shù)（參見“水分測定”）可用于樣品。如果使用之前打開并重新密封的包裝，則必須使用下述推薦技術(shù)之一來確定水分。分析結(jié)果應(yīng)包括他們自己對不確定性的估計(jì)，并且可以使用參考 5 中描述的程序與認(rèn)證值進(jìn)行比較。

水分測定：SRM 3299 的水分含量在 NIST 通過 (1) 冷凍干燥 7 天至恒重進(jìn)行測定； (2) 用高氯酸鎂在干燥器中室溫干燥28 d； (3)在80℃的強(qiáng)制通風(fēng)烘箱中干燥2h。對所有三種技術(shù)的平均值進(jìn)行平均，以確定每克接收質(zhì)量的 (0.9146 ± 0.0060) 克干質(zhì)量比例；此值上顯示的不確定性是擴(kuò)展的不確定性，代表 95 % 的置信水平。用于將數(shù)據(jù)從原樣轉(zhuǎn)換為干質(zhì)量基礎(chǔ)的轉(zhuǎn)換因子是干質(zhì)量比例的倒數(shù)，即原樣數(shù)據(jù)除以 0.9146 以確定干質(zhì)量結(jié)果。從水分測量中獲得的轉(zhuǎn)換因子的相對不確定度為 0.3%，并包含在本證書中提供的認(rèn)證值的不確定度中，以干重為基礎(chǔ)報(bào)告。

來源、準(zhǔn)備和分析

來源和制備：生產(chǎn) SRM 3299 的材料是姜黃根莖粉。該材料以標(biāo)稱 180 μm (80 目) 的粒度被接收，并且在沒有額外研磨的情況下包裝。將提取物轉(zhuǎn)移到高純度標(biāo)準(zhǔn)品（查爾斯頓，南卡羅來納州），在此將其混合、等分并熱封在氮?dú)鉀_洗的 4 密耳聚乙烯袋中，然后將其與兩包氮?dú)鉀_洗的鍍鋁塑料袋一起密封每個(gè)硅膠。包裝后，對 SRM 3299 進(jìn)行輻照（Neutron Products, Inc., Dickerson, MD），吸收劑量為 8.4 kGy 至 10.7 kGy。