去甲基微囊藻毒素LR標液 CRM-dmMCLR [Dha7]-Microcystin-LR(7-desmethy-microcystin-LR;dmMCLR是淡水藍藻產(chǎn)生的一種環(huán)肽毒素[1]。微囊藻毒素與家畜和野生動物中毒有關(guān),并通過污染飲用水對人類健康構(gòu)成威脅。CRM-dmMCLR是一種經(jīng)認證的儀器校準液,用于幫助分析人員測定[DHA‘]-微囊藻毒素-LR。在適合于液相色譜實驗校準的濃度下,安瓿中含有大約0.5mL的溶解在甲醇水溶液中的毒素(1:1,VLV)。
CRM-dmMCLR是一種用于[DHA7]-微囊藻毒素-LR的分析方法開發(fā)和準確測定的校準解決方案。該方法中的毒素濃度適合于制備用于儀器校準的稀釋液系列,如紫外吸光度(LC-UVD)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測的液相色譜。
去甲基微囊藻毒素LR標液 CRM-dmMCLR 的制備
[DHA7]-微囊藻毒素-LR來源于AgResearch Ltd.(新西蘭漢密爾頓)。該毒素是從一株自然開花的微囊藻中提取的。(比照水花(Flos-aquae),經(jīng)層析純化,真空干燥。將部分純毒素溶于50%的CD.OH/H,O中,制成原料溶液,在過濾(0.2μm)和脫氣甲醇/水(1:1,VLV)中配制,用氬預(yù)浸成琥珀色的安瓿,然后立即用火焰密封。
同質(zhì)性: 因為這個去甲基微囊藻毒素LR標液 CRM-dmMCLR 是一個真正的解決方案,所以它應(yīng)該是一致的。為了證實這一點,隨機選取的安瓿中的[DHA7]-微囊藻毒素-LR的濃度占產(chǎn)藥量的1.6%,用數(shù)據(jù)的方差分析無法檢測到異質(zhì)性。
穩(wěn)定性研究
已經(jīng)進行了廣泛的研究以確定這種毒素在各種條件下的穩(wěn)定性。[Dha7]-微囊藻毒素LR對氧敏感,在光照下也會逐漸異構(gòu)化為6(Z)-Adda異構(gòu)體[3]。在不同溫度(-80、-16、+4、+20和+37℃)下對CRM-dmMCLR進行了為期一年的穩(wěn)定性研究。在該研究過程中,在+4℃下未檢測到毒素損失。同樣,2周后,在+20°C溫度下未觀察到降解,這表明裝運穩(wěn)定性良好。5個月后,在+37°C溫度條件下觀察到5%的材料損失。
認證值
去甲基微囊藻毒素LR標液 CRM-dmMCLR 的標準值為9.58±0.45 umolL(在+20°C)(表1),是基于NRC的兩種獨立分析方法:定量核磁共振(QNMR)譜[4]和LC-CLND。本證書所顯示的結(jié)果可追溯到Sl標準,并可通過既定純度的重量預(yù)研標準,為實驗室質(zhì)量保證計劃提供合適的參考資料。