NIST SRM 2781生活污泥(標(biāo)準(zhǔn)品)主要用于評估用于分析污泥和其他類似基質(zhì)材料的方法。為元素提供了認(rèn)證值。提供了元素、合成多環(huán)麝香和全氟化合物 (PFC) 作為全氟烷基酸 (PFAA) 和六溴環(huán)十二烷 (HBCD) 的參考值。提供了 PFAA 的信息值。 SRM2781 是一種干燥、粉碎的生活污泥。 SRM 2781 的一個單元由一個裝有 40 克干燥、粉碎的生活污泥的瓶子組成。
認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值:
元素的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值列于表 1;表 7 中提供了分析方法。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值,因為所有已知或可疑的偏差來源都已調(diào)查或考慮在內(nèi) [1]。這被測量是表 1 中列出的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù),并且在計量上可追溯到 SI 單位,以百分比或毫克/千克表示,如表中所示。
儲存和使用說明
儲存:SRM 2781 生活污泥標(biāo)準(zhǔn)品必須存放在原裝瓶中,溫度低于30°C。
使用:最低樣品質(zhì)量為100毫克(干重;見“干燥說明”),樣品制備程序應(yīng)設(shè)計成完全溶解,以便與所提供的標(biāo)準(zhǔn)值有關(guān)的分析測定。
干燥說明:在確定不揮發(fā)氯時,樣品應(yīng)在室溫下真空干燥24小時,或在110℃烘干2小時。揮發(fā)性元素(例如砷、汞和硒)和有機成分應(yīng)根據(jù)收到的樣品進(jìn)行測定;應(yīng)根據(jù)指示分別干燥樣品,以獲得水分的校正系數(shù)。然后對測量值進(jìn)行水分校正,然后再將它們與認(rèn)證值進(jìn)行比較。[請注意,在使用建議的干燥程序時,發(fā)現(xiàn)在核證時干燥的質(zhì)量損失在4.7%至6.6%之間。
準(zhǔn)備和分析
材料來源和準(zhǔn)備:美國地質(zhì)勘探局(USGS)根據(jù)與NIST的合同,從丹佛大都會污水處理區(qū)獲得部分脫水的污水蛋糕材料(約182公斤),放置在塑料桶中,運往美國地質(zhì)勘探局設(shè)施(Lakewood,CO)進(jìn)行加工。它是在環(huán)境溫度下干燥在一個強制空氣室,研磨通過一個74微米(200目)篩子,混合24小時,以確保粉碎材料的均勻性。從攪拌機中抽取試驗樣品進(jìn)行初步的均勻性分析。然后對該材料進(jìn)行輻射消毒,將滅菌材料散裝運往NIST,再混合4小時后,將其裝在40克單位內(nèi)。
分析:在美國地質(zhì)調(diào)查局(USGS)上,對40多個元素的X射線熒光(XRF)和或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)進(jìn)行了10份批量材料復(fù)制樣品的均勻性評估,并在認(rèn)證分析中進(jìn)一步評估了同質(zhì)性。在樣品大小為100毫克或更大時,檢測到的樣品與樣品之間的變化超出了美國地質(zhì)勘探局進(jìn)行的分析測量的預(yù)期值。