FEBS-1 耳石微量元素認(rèn)證參考物質(zhì)Febs-1是從紅笛鯛(Lutjanus cam廠)獲得的一種耳石參考物質(zhì)。認(rèn)證值是基于協(xié)作實(shí)驗(yàn)室提交的數(shù)據(jù)的未加權(quán)平均值,認(rèn)證值中的擴(kuò)展不確定性(UCRM)等于U=ku。其中U是根據(jù)JCGM指南[1]計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度,k是覆蓋因子,U值是由各種分析方法(Uchar)和與同質(zhì)性相關(guān)的不確定性(UHOM)組合的不確定性確定的。其意圖是,UcRw包括合理地導(dǎo)致測(cè)量不確定度的每一個(gè)方面[2]。對(duì)所有元素都應(yīng)用了覆蓋因子k=2。下表列出了已為其確定了核證值的元素。
本標(biāo)準(zhǔn)材料主要用于對(duì)耳石和其他海洋文石的大量元素組成進(jìn)行校準(zhǔn)和開(kāi)發(fā)分析方法。
本品應(yīng)緊閉于原瓶?jī)?nèi),存放于清涼之處,在使用前,應(yīng)以旋轉(zhuǎn)及搖動(dòng)方式將內(nèi)裝物充分混合。瓶子使用后應(yīng)立即緊閉。
干燥指示
FEBS-1 耳石微量元素認(rèn)證參考物質(zhì)可在105℃下在烤箱中干燥3小時(shí),制備FEBS-1
從魚(yú)中提取耳石,用超純水沖洗,風(fēng)干,儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中,然后在100級(jí)潔凈室內(nèi)用2%超純HNO清洗所有耳石5分鐘,然后用超純水三次沖洗去除表面污染。耳石隨后在超純水中超聲化10 min,在超純水中再次三次沖洗,并允許在層流罩下干72h。用球磨機(jī)粉碎耳石,通過(guò)100和200目不銹鋼篩子(分別為150μm和75μm)對(duì)所得粉末進(jìn)行篩分,100+和200μ+顆粒返回磨機(jī)磨碎,直至全部物料通過(guò)200目篩網(wǎng)。然后對(duì)該材料進(jìn)行至少25 kGy的輻射消毒(中子產(chǎn)品公司,Dickerson,MD,美國(guó))。
穩(wěn)定度
由于只對(duì)主要、次要和微量元素的總含量感興趣,并與基體的化學(xué)和物理性質(zhì)相結(jié)合,因此不需要在建議的儲(chǔ)存條件下對(duì)這種材料進(jìn)行任何嚴(yán)格的穩(wěn)定性測(cè)試,因此,在表2所示的不確定度評(píng)估中沒(méi)有包括對(duì)不確定度中特定的長(zhǎng)期穩(wěn)定成分的貢獻(xiàn)。