在需要使用之前,標(biāo)準(zhǔn)參照品SRM968f脂溶性維生素(人血清)應(yīng)儲存在 -70 °C 或以下的黑暗中。如果總視黃醇和生育酚是唯一的目標(biāo)分析物,則 SRM 968f 可在 -20 °C 的暗處儲存。
標(biāo)準(zhǔn)參照品SRM968f脂溶性維生素(人血清)以一組兩瓶冷凍血清的形式提供,應(yīng)在室溫下在弱光下解凍至少 30 分鐘。然后在取出測試部分進(jìn)行分析之前,應(yīng)輕輕混合小瓶中的內(nèi)容物。應(yīng)采取預(yù)防措施,避免暴露于強(qiáng)紫外線 (UV) 和直射陽光下。該認(rèn)證僅適用于初次使用,如果以后使用剩余材料,則不能保證相同的結(jié)果。
標(biāo)準(zhǔn)參照品SRM968f脂溶性維生素(人血清) 一種人類來源的材料。將產(chǎn)品作為能夠傳播傳染病的生物危害材料處理。供應(yīng)商報告說,用于制備該產(chǎn)品的每個血漿供體單位都經(jīng)過 FDA 許可的測試,發(fā)現(xiàn)人類免疫缺陷病毒 (HIV)、HIV 1 抗原、乙型肝炎表面抗原和丙型肝炎呈陰性。但是,沒有已知的測試方法可以完全保證該材料中不存在乙型肝炎病毒、丙型肝炎病毒、HIV 或其他傳染性病原體。因此,這種基于人類血液的產(chǎn)品應(yīng)按生物安全 2 級進(jìn)行處理。
脂溶性維生素在人體中含量差異大,如 VA 和 VE在正常人中含量高達(dá)μg/mL級別,而25-OH-D2 和25-OH-D3則為ng/mL級別,LC-MS/MS技術(shù)同時 檢測這幾種化合物不僅可滿足其高靈敏度需求,也同 時滿足線性相關(guān)性。因脂溶性維生素的官能團(tuán)和分 子結(jié)構(gòu)不同,導(dǎo)致其極性差異大,VA、25-OH-D2和 25-OH-D3的極性相對較強(qiáng),在色譜柱上易被洗脫,而 VE則極性較弱,難以被洗脫,故本研究流動相采用梯 度洗 脫,0.1% 甲 酸 甲 醇 溶 液 由 85% 逐 步 上 升 到 100%進(jìn)行洗脫。此外,本研究采用同位素內(nèi)標(biāo),以消 除人體血清中的不同內(nèi)源性物質(zhì)對維生素檢測的基 質(zhì)效應(yīng),大大提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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