SRM 675 X射線粉末衍射 (XRD)是作為粉末衍射儀的外部或內(nèi)部低2θ(大d間距)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)而制備的。該材料為合成螢石云母,由于壓制樣品具有較高的擇優(yōu)取向,且只有O00反射光強(qiáng),是最適合于衍射的材料。云母磨過一個(gè)75微米(200目)的篩子.
X射線粉末衍射 (XRD)SRM 675 共28個(gè)樣品,混合硅和鎢內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。用微型計(jì)算機(jī)控制的高角度計(jì)測(cè)量。對(duì)每個(gè)樣品,用剖面擬合法確定了18個(gè)內(nèi)標(biāo)和11個(gè)螢石反射的峰位,并對(duì)熱膨脹的影響進(jìn)行了校正,然后利用內(nèi)標(biāo)線校正了儀器和物理像差(例外分?jǐn)?shù))的螢石反射。
X射線粉末衍射 (XRD)的產(chǎn)生:
X射線管由陽(yáng)極靶材和陰極燈絲組成。燈絲中發(fā)出一定能量的電子,電子在高壓電場(chǎng)的作用下轟擊陽(yáng)極靶材的表面,將陽(yáng)極靶原子的第K層電子電離出來,處于高能激發(fā)態(tài),其它外層的電子躍入,降低能量,發(fā)出X射線。X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波,波長(zhǎng)范圍是0.05~0.25nm,具有很強(qiáng)的穿透力。常用的陽(yáng)極靶材有Cu、Cr、Co、Mo、W、Fe、Ni等。
X射線粉末衍射 (XRD)一般由連續(xù)X射線(白色X射線)和特征X射線譜組成。
連續(xù)X射線: 在X射線管中高能電子轟擊陽(yáng)極靶材時(shí),產(chǎn)生不同的負(fù)加速度,因而發(fā)射各種波長(zhǎng)的連續(xù)電磁波。由于電子的能量高,發(fā)射的電磁波是波長(zhǎng)較短的X射線。電子與陽(yáng)極靶面碰撞,產(chǎn)生很高的負(fù)加速度而發(fā)射連續(xù)X射線譜的現(xiàn)象,也稱軔致輻射。
特征X射線譜:高速電子撞擊材料后,材料內(nèi)層電子形成空位,外層電子向空位躍遷會(huì)輻射x射線。不同材料x射線波長(zhǎng)不同,所以叫特征x射線。特征X射線譜又稱標(biāo)識(shí)射線譜,具有特定的波長(zhǎng),且波長(zhǎng)取決于陽(yáng)極靶元素的原子序數(shù)。只有當(dāng)管壓超過某一特定值時(shí)才能產(chǎn)生特征X射線。特征X射線譜是疊加在連續(xù)X射線譜上的。
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