SRM 1648a 城市顆粒物的有機成分:
多環(huán)芳烴:
采用索氏萃取或加壓-流體萃取(PFE)測定SRM 1648a 城市顆粒物中的多環(huán)芳烴(PAHs),然后在不同選擇性柱上進行THC萃取物的氣相色譜/質譜(GC/MS)分析。認證過程采用多組GCMS(LA)、GCMS(Ib)、GCMS(IC)、GC/MS(IIa)、GCMS(IIb)和GC/MS(III)。
GC/MS(I):
對于GC/MS(I)分析,從10瓶中提取150毫克至250毫克的重復樣品,用二氯甲烷進行索氏萃取20h。提取液經氨丙基硅烷固相萃取(SPE)柱,用體積分數為20%(體積分數)的二氯甲烷作為洗脫劑。用三種不同選擇性的色譜柱GCMS對PAH組分進行了分析:(A)0.25mm id.x60m熔融石英毛細管柱,色譜柱為50%(摩爾分數)苯基取代聚硅氧烷相(0.25μm膜厚;DB-17ms,Agilent Technologies,Wilmington,DE),命名為GCMS(Ia);(B)0.25 mm I.D.×60m熔融石英毛細管柱,相對非極化相(0.25 UIM膜厚度;DB-XLB,Agilent Technologies),命名為GC/MS(Ib);(C)0.25mm i.d.x20m二甲基50%液晶聚硅氧烷相(薄膜厚度0.25μm;LC-50,J&K環(huán)境,加拿大安大略省米爾頓),命名為ASGC/MS(IC)。
GC/MS(II):
對用二氯甲烷在100℃和13.8 MPa(2000 Psi)下用二氯甲烷萃取的3個瓶裝中180~300 mg的試驗部分進行了分析,分別命名為GC/MS(Ila)和200°C和133.8MPa的PFE萃取的3個瓶子中的180~300 mg,即ASGC/MS(IIb)。PAH組分用0.25 mm I.D.進行GCMS分析。X 60m熔融石英毛細管柱,具有相對非極性相(0.25μm膜厚;DB-XLB)。
GC/MS(III):
在GCMS(III),用二氯甲烷在100°C和13.8 MPa的條件下,分別從6個瓶子中提取約500 mg的PFE。樣品用1.8加盧米納柱的自動SPE清洗,用體積分數為35%的二氯甲烷(體積分數)為9mL的二氯甲烷(體積分數)為正己烷。樣品采用氣相色譜/質譜聯用技術,色譜柱為0.25 mm id.x60m熔融石英毛細管柱,色譜柱含50%苯取代甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚;DB-17,Agilent工藝)。
SRM 1648a 城市顆粒物對于上述所有GC/MS 測量,在溶劑萃取之前,將選定的過氘多環(huán)芳烴添加到顆粒物質中,作為量化目的的內部標準。
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