產(chǎn)品名稱:CRM-FDMT1 多種海洋毒素的凍干貽貝組織
英文名稱:Freeze-dried Mussel Tissue Certified Reference Material for Multiple Marine Toxins
品牌:加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品
產(chǎn)品編號(hào) | 規(guī)格 | 貨期 | 銷售價(jià) | 您的折扣價(jià) |
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CRM-FDMT1 | 3 克 | 現(xiàn)貨 | 16250 | 立即咨詢 |
海洋藻類毒素可以在濾食性貝類中累積到對(duì)人類健康有害的水平,需要監(jiān)測(cè)這些毒素的存在,以保護(hù)消費(fèi)者和海產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)[1,2]。MDMTi是一種凍干貽貝組織(Mytilusedulis),含有六大類貝類毒素。CRM-FDMT 1的制備方法是將污染的貽貝組織與培養(yǎng)的藻類和純化的毒素混合而成[3J]。已確定了軟骨藻酸、氮雜環(huán)酸-1、-2和-3、岡地酸、二茶堿-1和-2、葉索毒素、果膠毒素-2和13-去甲基螺環(huán)內(nèi)酯C的核證值和擴(kuò)大不確定度(表1和表2)。還為每個(gè)毒素組的一些額外分析指定了信息值(表4和表5)。
CRM-FDMT 1貽貝組織是一個(gè)矩陣型CRM,旨在測(cè)試整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確性。CRM含有許多貝類毒素,這些毒素在生物毒素監(jiān)測(cè)程序中受到控制。該材料中的大量分析物質(zhì),有些具有指定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定性,另一些則具有信息價(jià)值,使CRM-FDMT 1成為制定有效的樣品提取程序、優(yōu)化分離和檢測(cè)方法以及在日常質(zhì)量控制中測(cè)量真實(shí)性的寶貴材料。
密封的CRM-FDMT 1瓶應(yīng)儲(chǔ)存在冰箱(-12°C)中,以確保子樣品之間的穩(wěn)定性。進(jìn)入容器后,應(yīng)使用橡膠塞和卷曲蓋或?qū)嶒?yàn)室膜,在惰性氣體(氮?dú)饣驓?下對(duì)瓶進(jìn)行再密封,并立即返回冰箱。
建議的最小亞樣本尺寸為0.35克,相當(dāng)于重建后的濕組織約2克[4J]。要重建0.35克的crm-FDMT 1,1.65 mL去離子水,應(yīng)加入30秒,然后再超聲處理60s[5,6]。注:CRM-FDMT 1貽貝組織的標(biāo)準(zhǔn)值與所收到的CRM有關(guān),而不是完全干質(zhì)量的濃度。至關(guān)重要的是,必須采取一切預(yù)防措施,避免凍干粉的水分含量發(fā)生變化,因?yàn)樽兓赡軙?huì)對(duì)相對(duì)于認(rèn)證值的測(cè)量濃度產(chǎn)生重大影響。
穩(wěn)定性研究
對(duì)CRM-FDMT1進(jìn)行了短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究。短期穩(wěn)定性研究表明,在NRC生物毒物計(jì)量學(xué)使用的航運(yùn)條件下,認(rèn)證的分析物是穩(wěn)定的。長(zhǎng)期穩(wěn)定性在-20°C,+4℃和+18°C下進(jìn)行了評(píng)估,表明在任何條件下均有一年的時(shí)間沒(méi)有降解。與長(zhǎng)期穩(wěn)定性(US)評(píng)估相關(guān)的不確定度是用-20°C斜率在三年時(shí)間內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)誤差確定的,以納入最終的不確定度(表3)。CRM-FDMT 1的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)正在進(jìn)行[15]。
用經(jīng)驗(yàn)證的卡爾·費(fèi)舍爾滴定法測(cè)定了CRM-FDMT 1貽貝組織的水分含量,得到m/m 3.9%±0.6。在推薦條件下貯存3年后,物料的水分含量穩(wěn)定,按上述指示開啟、取樣、再處理和儲(chǔ)存的容器在此期間保持了穩(wěn)定的水分水平。
蝦夷扇貝毒素-2
樣品用LSE(甲醇/水,90:10)和MSPD(甲醇:20)提取,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)LC-MS分析中的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)償,LSE和MSPD萃取采用獨(dú)立溶液,用負(fù)離子模式監(jiān)測(cè)YTX,正離子模式(圖4)分析PTX 2。YTX和PTX 2的標(biāo)準(zhǔn)值是LSE和MSPD萃取物標(biāo)準(zhǔn)添加實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值。
13-去甲基螺環(huán)內(nèi)酯c
樣品用LSE(100%甲醇)和MSPD(100%甲醇)提取。為消除吐溫效應(yīng),制備了15倍稀釋液用于LC-MS分析[4].這是由于13-desMe-SPX C濃度過(guò)高和對(duì)此分析物的強(qiáng)烈MS響應(yīng)所促進(jìn)的.稀釋后直接針對(duì)CRM-SPX 1進(jìn)行定量測(cè)定。以CRM-FDMT 1貽貝組織中13-desMe-SPX C的標(biāo)準(zhǔn)值作為L(zhǎng)SE和MSPD結(jié)果的平均值。